内容紹介
実際に高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を操作する人が、今よりさらに上手につかいこなすためのコツやノウハウを満載した実用書。本書では、HPLCで使用されている検出法に焦点をあて、検出器の測定原理、長所、短所、操作における注意事項、扱い方など、第一線で活躍する分析化学者たちが”検出のコツ”を惜しみなく解説。
目次
1章 概説
分析法の決定にける検出手段の重要性
検出器に求められる特性
オンライン検出とオフライン検出
誘導体化HPLC
プレカラム誘導体化とポストカラム誘導体化
おわりに
第I部 光学的検出器
2章 吸光度検出器をつかうコツ
吸光度検出法の基本
物質の構造と光吸収
吸光度検出器の長所と短所
吸光度検出器の光学系
検出波長の決め方
吸光度検出器の直線性
吸光度検出器の感度
波長切り替えと二波長検出
レスポンス(応答速度)の設定
溶離液溶存空気の影響
試料溶液溶存空気の影響
溶離液槽温度の影響
溶液の屈折率の影響
検出温度の影響
トラブルシューティング
S/Nが悪くなる原因/ベースラインのドリフト/光源ランプの交換時期/フローセルの汚れ
3章 多波長検出器をつかうコツ
multiple wavelength detector
多波長蛍光検出器
ダイオードアレイ検出器(diode array detector)
4章 蛍光検出器をつかうコツ
ルミネッセンスと蛍光
蛍光検出法の基本
物質の構造と蛍光
蛍光検出器の長所と短所
蛍光検出器の光学系
励起波長と蛍光波長の決め方
蛍光強度に影響を与える因子
溶離液溶存酸素の影響
測定温度の影響
蛍光誘導体化検出法
ポストカラム蛍光誘導体化検出法
プレカラム蛍光誘導体化検出法
トラブルシューティング
レーザー励起蛍光検出器
レーザー光源の種類
レーザー励起蛍光検出器の構造
レーザー励起蛍光検出器の応用例
5章 化学発光検出器をつかうコツ
HPLC用化学発光検出器
他のHPLC検出器との比較/測定原理/化学発光検出器の測定方式/化学発光を用いた分析に関する注意点
化学発光検出器の応用
酸化物の測定/発光促進物質の測定/蛍光物質の測定
6章 示差屈折率検出器をつかうコツ
示差屈折率検出器の種類とその測定原理および特徴
偏向型示差屈折率検出器
反射型示差屈折率検出器
干渉型示差屈折率検出器
示差屈折率検出器をうまくつかいこなすコツ
うまくつかいこなす要件/溶離の液置換について/溶離液の脱気について/温度環境などについて/送液の安定化について/溶離液の調製について/測定光量の変化について/測定光の波長について
示差屈折率検出器の用途別分類とつかい方のコツ
一般分析用/セミミクロ用/セミ分取用/大量分取用/高温GPC用/分子量分布測定
おわりに
7章 円二色性検出器をつかうコツ
光学活性検出器の原理と特徴
旋光度検出器/円二色性検出器
円二色性検出器の検出波長を設定するときの注意点
円二色性検出器を利用した応用例
ロートエキス中ヒヨスチアミンの選択的検出/光学分割しない方法での光学異性体存在比の計算/分取精製クロマトグラムのg―ファクター信号によるピーク純度の同時モニター
まとめ
8章 蒸発光散乱検出器をつかうコツ
蒸発光散乱検出法の基本
蒸発光散乱検出器の長所と短所
溶離液の選択
ネブライザーガスの選択
定量方法
ネブライザー温度の影響
トラブルシューティング
第II部 電気的検出器
9章 電気伝導率(度)検出器をつかうコツ
はじめに
完全解離型電解質の測定上の注意点
不完全解離型電解質の測定上の注意点
分離と検出の関係
温度との関係
おわりに
10章 電気化学検出器をつかうコツ
原理
ECDのタイプ/参照電極/電極上の電気二重層とセル構造
作用電極
作用電極の材質/作用電極の劣化と再生/その他の電極(マルチ電極)
移動相
条件設定とアプリケーション
おわりに
11章 パルスドアンペロメトリック検出器をつかうコツ
パルスアンペロメトリック検出器の特徴
PAD法の測定原理
サイクリックボルタンメトリー
PAD法の応用例
分析例
第III部 その他の検出器
12章 MS検出器をつかうコツ
LC/MSの構成:GC/MSとの違い
インターフェイス(イオン源)の完成度と安定性
LC/MSインターフェイスの種類
エレクトロスプレーイオン化法:ESI
ESIの基礎/ESIで使用可能な溶媒/ESIで生成するイオン種とイオン極性/ESIイオン源の種類
大気圧化学イオン化法:APCI
APCIの基礎/APCIで使用可能な溶媒/APCIで観測されるイオン種/APCIイオン源の種類
その他の大気圧イオン化法
大気圧光イオン化(APPI)法/コールドスプレーイオン化(CSI)法
分析計の種類と選択―機種選定のコツ―
四重極質量分析計/三連四重極質量分析計/イオントラップ質量分析計/飛行時間質量分析計/磁場形質量分析計/フーリエ交換イオンサイクロトロン共鳴質量分析計/ハイブリッド型タンデム質量分析計
LC/MSにおける液クロ
配管の内径/配管の切断/UVセルの容量
新品のカラムを使用する際の注意
LC/MSは万能な分析装置ではない
おわりに
13章 ICP検出器をつかうコツ
機器構成と原理
ICP/MS
ICP/AES
誘導結合プラズマ
プラズマ内の過程/プラズマの構造と特徴
LC/ICP/MSおよびLC/ICP/AESの利点
LC側から見た場合/ICP/MSやICP/AESから見た場合
LCとICP/MSおよびICP/AESとの接続方法
LCの分離条件の最適化
移動相の流量/移動相の緩衝液の種類と濃度/イオンクロマトグラフィーとサプレッサー/移動相の有機溶媒種類と濃度
プラズマ条件の最適化
LC/ICP/MS測定例
さいごに
14章 荷電化粒子検出器をつかうコツ
検出原理
特徴
使用上の注意点
分析アプリケーション
15章 生物学的検出器をつかうコツ
生物学的検出法とは
クロマトグラフィーでの利用
イムノアッセイ
抗体と抗原/ポリクローナル抗体とモノクローナル抗体/イムノクロマトグラフィー