ちょっと詳しい液クロのコツ 前処理編

ちょっと詳しい液クロのコツ 前処理編

著者名 中村 洋 監修
発行元 丸善出版
発行年月日 2006年11月
判型 B5 257×182
ページ数 190ページ
ISBN 978-4-621-07745-0
Cコード 3043
NDCコード 433
ジャンル 化学・化学工学 >  分析化学 >  機器分析

内容紹介

実際に高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を使用するにあたってより適切な結果を得るための指南書。HPLCで実際に使用されているまたは行われている、前処理の方法をほぼすべて網羅して解説。液クロの前処理法に関する注意事項や扱い方、どのような分析成分に適しているのかといったことから、各前処理法の長所や短所など、実際に液クロを操作する人がさらに上手に液クロをつかいこなすためのコツやノウハウを満載。

目次

 1章 概説
  はじめに
  分析法におけるサンプリングの重要性
  前処理の目的と重要性
  前処理の戦略と手法
  おわりに
第I部 基本的な前処理技術
 2章 遠心分離のコツ
  前処理としての遠心分離とは
   特徴/遠心分離について
  遠心機
  事例
   試料抽出液について/試料溶液が粘性の高い,あるいは高濃度の溶液である場合/限外沪過
 3章 濃縮のコツ
  ロータリーエバポレーター
   操作/真空度の設定について/装置について
  遠心エバポレーター
   操作/装置について
  吹付け濃縮装置
   操作/装置について
 4章 脱塩のコツ
  効率的な脱塩のコツ
 5章 溶媒抽出のコツ
  液―液抽出
  液―液抽出の基礎知識
   原理および抽出効果/抽出に用いられる有機溶媒
  液―液抽出の抽出効率や選択性を上げるためのコツ
  短所
  長所と応用例
  固―液抽出
  固―液抽出の操作法
   バッチ法/連続抽出法
  固―液抽出の抽出効率や選択性を上げるためのコツ
  短所
  長所と応用例
  固―液抽出
  固―液抽出の操作法
   バッチ法/連続鋳造法
  固―液抽出の抽出効率や選択性を上げるためのコツ
  温度や圧力を加える抽出法
   高速溶媒抽出法/超臨界流体抽出法
 6章 除タンパクのコツ
  序タンパクの実際
  タンパク質変性沈殿法
  タンパク質加水分解法
  限外沪過法/平衡透析法
  超遠心法
  オンラインによる除タンパク 
 7章 脱脂のコツ
  なぜ脱脂を行うのか?
  脱脂操作の実際
  溶媒への溶解性の差を利用した脱脂方法
   固形試料からの脱脂/液状,ペースト状試料からの脱脂
  分子量,化学構造の差を利用した脱脂方法
  脱脂のコツ
 8章 透析のコツ
  原理
  アプリケーション
  タンパク質の解析
  石油製品中の添加剤
  脳神経化学におけるマイクロダイアリシス(微小透析法)
 9章 凍結乾燥のコツ
  原理
  長所
  短所
  一般的な操作手順
  コツ
  具体例
  まとめ
 10章 加水分解のコツ
  ペプチド結合の加水分解
   タンパク質のアミノ酸組成分析/タンパク質一次構造解析のためのペプチド断片化
  グリコシド結合の加水分解
   糖組成分解/糖タンパク質からの糖鎖遊離/グリコシダーゼによる糖鎖逐次分解
  抱合体代謝物の加水分解
  おわりに 
第II部 新しい前処理技術
 11章 固相抽出のコツ
  固相抽出法とは
  固相の形状
  固相の種類
  固相抽出の理論
  固相への保持メカニズム
  固相抽出法の構築
   固相抽出前処理法の構築手順/サンプルについての情報収集/目的の明確化/固相の選択/洗浄(リンス)溶液の選定/添加回収試験
  固相抽出法の基本操作
  コンディショニング
   コンディショニングとメカニズム/固相の細孔と活用/固相の作用官能基の活用/コンディショニング操作の実際
  ロード
   固相への試料の負荷/試料pH/試料負荷速度
  洗浄(リンス)
  溶出
   溶出溶媒と溶出/固相抽出剤からの溶出操作のポイント/溶出溶媒の選定
  LC測定のための固相抽出前処理法の実際
   大気編/水質編/食品編
 12章 超臨界流体抽出のコツ
  超臨界流体とは
  二酸化炭素を抽出媒体とした超臨界流体抽出法の特徴
  超臨界流体抽出装置
   抽出容器と温度制御装置/圧力制御装置/抽出前処理物質の分取回収/抽出のモニター装置:検出器
  抽出試料と装填方法などの種々のコツ
  超臨界流体抽出法の応用例
   食品中残留農薬の抽出/大気粉じん中のベンゾ[a]ピレンの抽出
  まとめ
 13章 マイクロ波抽出のコツ
  マイクロ波加熱
   マイクロ波とは/電子レンジにみるマイクロ波加熱/マイクロ波加熱の原理は?
  マイクロ波抽出装置
   マイクロ波加熱溶媒抽出装置/マイクロ波水蒸気蒸留装置
  マイクロ波抽出の応用
   US EPA 3546,ASTM—D―5765―95/日本国内での研究・利用報告
  マイクロ波抽出のコツ
 14章 膜分離のコツ
  メンブランフィルターと限外沪過膜の構造と相違点
  メンブランフィルターによる前処理の自動化
  限外沪過膜による除タンパク法
第III部 HPLCに基づく前処理技術
 15章 浸透制限型充填剤のコツ
  浸透制限型充填剤の開発経緯
  2カラムスイッチング法による前処理の自動化
  セミミクロカラムを用いた3カラムスイッチング法による高感度化
  浸透制限型充填剤の使用法と課題
 16章 乱流クロマトグラフィーののコツ
  原理と特徴
  装置
  応用例
   血しょう,血清中フルタミドの分析/河川水中PFOSの分析
 17章 カラムスイッチングのコツ
  用途
  プレカラムと分析カラムの組合せ
  カラムスイッチング法の種類
  流路の切換え,バルブシステム
  選択性(α)の調製と2次元LC
   基礎的な検討/選択性の異なるカラムの組合せによるcomprehensive 2D(完全2次元)LC
  大量試料導入,高感度化のためのカラムスイッチング
  オンライン固相抽出法
  おわりに
 18章 誘導体化のコツ
  プレカラム誘導体化とポストカラム誘導体化
  アミノ酸分析のための代表的なアミノ基誘導体化
   ポストカラム法/プレカラム法
  LC/MSに適した誘導体化
  おわりに

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